摘要
應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定奧美拉唑腸溶片中(C17H19N3O3S)的含量。
內(nèi)容
方法原理: 取本品適量,研細(xì),稱取適量,加乙醇與磷酸緩沖鹽(pH11.0),超聲溶解,并加磷酸緩沖鹽(pH11.0)稀釋,濾過,量取續(xù)濾液,加水稀釋,注入液相色譜儀,在302nm波長(zhǎng)處檢測(cè),記錄色譜圖。另取對(duì)照品,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
試劑: 1. 乙醇
2. 乙腈
3. 磷酸氫二鈉
4. 磷酸
5. 磷酸緩沖鹽(pH11.0)
儀器設(shè)備: 1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按奧美拉唑峰計(jì)算不低于2000。
1.3 紫外吸收檢測(cè)器
2. 色譜條件
2.1 流動(dòng)相:磷酸氫二鈉溶液(0.01mol/L,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.6)+乙腈=75 25
2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):302nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備: 1. 對(duì)照品溶液的制備
精密稱取奧美拉唑?qū)φ掌芳s20mg,置100mL量瓶中,加乙醇20mL與磷酸緩沖鹽(pH11.0)約60mL,超聲處理使奧美拉唑溶解,并加磷酸緩沖鹽(pH11.0)稀釋至刻度,搖勻,精密量取5 mL,置50mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即為對(duì)照品溶液。
2. 供試品溶液的制備
取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于沙丁胺醇20 mg),置100mL量瓶中,加乙醇20mL與磷酸緩沖鹽(pH11.0)約60mL,超聲處理使奧美拉唑溶解,并加磷酸緩沖鹽(pH11.0)稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5 mL,置50mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20μL注入高效液相色譜儀,于302nm波長(zhǎng)處測(cè)定奧美拉唑的吸收值,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.783-784。
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