摘要
實(shí)驗(yàn)室卡爾費(fèi)休水分測定儀問題分析
內(nèi)容
1、為什么滴定結(jié)果偏低?
滴定過早終止,相對漂移值可以適當(dāng)降低,以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理,采用減量法進(jìn)行加樣,可以避免加樣不完全帶入的誤差,尤其是附著力較強(qiáng)的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,此時(shí)可以更換陽極電解液,或者加入輔助溶劑增強(qiáng)電解液對樣品的溶解能力。
2、樣品滴定后漂移值很高?
試驗(yàn)樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法;聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況,表明樣品中的水份未能完全蒸發(fā),或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生副反應(yīng)??梢哉{(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時(shí)間,或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
3、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間。為什么?
水分測定儀電解液顏色過深,是電極對電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。
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