襯管部分的有些內(nèi)容最后可以歸類到“進(jìn)樣部分”的一類

1 什么是隔墊吹掃？
2 什么是“insert glass tube”和"insistent tube"?
3 什么是retention gap和refocusing？
4 請問內(nèi)襯管的相關(guān)知識？
5 襯管使用不當(dāng)會發(fā)生倒沖現(xiàn)象嗎？
6 可以自己做襯管嗎？
7 氣相進(jìn)樣處的襯管如何去清洗和去活化?
8 大家平時是怎么清洗襯管的？
9 毛細(xì)管柱進(jìn)樣口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ？
10 如何將玻璃棉放到襯管中？
11 我用的襯管玻璃毛對農(nóng)殘有吸附，是否硅烷化程度不夠？能否再處理？

問：什么是隔墊吹掃？
答（flks224086等參與）：
隔墊吹掃是指：分流進(jìn)樣口隔墊下有一小部分載氣流橫向吹，讓進(jìn)樣墊的渣不直接掉進(jìn)毛細(xì)柱里，而隨載氣流出，還可吹洗出后汽化的溶劑，以防溶劑峰等拖尾，和防止注射墊在高溫下的流失導(dǎo)致怪峰出現(xiàn) 。
隔墊吹掃的流量一般在儀器安裝時己經(jīng)調(diào)好，不用再調(diào)整。

問：什么是“insert glass tube”和"insistent tube"?
答（cherry、dujinx等參與）：
insert glass tube：進(jìn)樣口內(nèi)襯管，作用是減小進(jìn)樣口的死體積，增加進(jìn)樣口的化學(xué)惰性，分填充柱專用的和毛細(xì)管柱專用；
insistent tube：氣體阻尼管，接在氣路控制器的后面以平衡氣路的壓力，如用于單柱的TCD檢測器。

問：什么是retention gap和refocusing？
答：[cherry] [zyj1964]
retention gap：保留間隙管，是連接在進(jìn)樣口和色譜柱之間的一段空管，作用是：為樣品的冷凝提供一個空間，而對汽化的溶質(zhì)和溶劑均無保留作用；防止不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入毛細(xì)管柱。 保留間隙管和襯管不應(yīng)該混淆。Retention Gap的位置相當(dāng)于毛細(xì)管色譜柱的前一部分（實際上是兩根管柱通過二通或三通連結(jié)），只是該部分柱管內(nèi)臂一般不固定化固定液，要求對溶質(zhì)無吸附或吸附較小。
Refocusing：再聚焦，是減小進(jìn)樣時的溶質(zhì)峰展寬和分裂的一種技術(shù)，是通過合理設(shè)定進(jìn)樣口和柱溫、載氣流速等參數(shù)來實現(xiàn)的，其機(jī)理有固定相聚焦、溶劑聚焦和熱聚焦等幾種。

問：請問內(nèi)襯管的相關(guān)知識？
答：[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964]
內(nèi)襯管在進(jìn)樣口汽化室部分。對于毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，將進(jìn)樣口壓硅膠墊的螺帽擰下來，順著往下看就是內(nèi)襯管，可以用鑷子將它拿出來。而填充柱的襯管分兩種，一種是玻璃的，直接裝在柱子進(jìn)樣一端；另一種是不銹鋼的，將柱子接汽化室一端卸下，再將接柱子的接口上端擰下來就是的了。
填充柱襯管對死體積要求不算太高，而毛細(xì)管柱的襯管此方面要求很嚴(yán)，襯管死體積大小，載氣入口的位置，毛細(xì)管前端入口的位置對組分尤其是溶劑譜帶展寬影響較大。還有一點(diǎn)要注意，在多次進(jìn)樣后，常有一些硅橡膠碎屑被進(jìn)樣針頭帶入襯管，累計多了會導(dǎo)致載氣堵塞，需要定期疏通，尤其是當(dāng)用了質(zhì)量不那么好的硅橡膠密封墊。
襯管安裝的最基本要求就是：與柱口那端連接處的密封一定要好。

問：襯管使用不當(dāng)會發(fā)生倒沖現(xiàn)象嗎？
答：[cation]
liner的錯誤使用是發(fā)生倒沖的原因之一。如果在正確使用liner的狀況下,純粹以溶劑的膨漲係數(shù)來看, 的確是除了打入水之外,其他溶劑幾乎不會發(fā)生。但在某些狀況下,例如分析以水為基質(zhì)(matrix)的樣品時,就會發(fā)現(xiàn)會有這種問題,尤其是一個很粗糙的前處理步驟, 沒有經(jīng)過除水的步驟,就直接注入GC之中。
另外，有機(jī)溶劑在萃取後也會含有水,在幾種常用的有機(jī)溶劑中(尤其是EA,不同的pH值下,會溶得比理論值更多), 這些飽含水分的有機(jī)溶劑在打入GC後,很自然的無法以其原有的膨漲係數(shù)來計算體積。

問：可以自己做襯管嗎？
答：[胖丁丁]
其實不用把襯管看得怎么神秘，如果要求不高（如常量的分析），完全可以自己做。
舉一個例子，島津GC－17A的填充柱襯管是尖嘴的，買一個幾百元。完全可以用1ML的泡式吸管，量好前端長度，一割就行，當(dāng)然最好能打磨，再去活化。這樣的成本不到2 元。
對于毛細(xì)管進(jìn)樣口的襯管，由于其對密封性和去活化的要求甚高，自己加工的困難較大，不提倡自己DIY。

問：氣相進(jìn)樣處的襯管如何去清洗和去活化?
答（cation等參與）：
一、 襯管的清洗
襯管要先拆下，不太髒的放在無水甲醇中，以超音波震盪器洗淨(jìng)。太髒的襯管則要用清潔劑清洗， 用洗液浸泡24小時再用清水洗凈最後還要做去活化的反應(yīng) ，洗液浸泡的方法效果很好的。
二、襯管的去活化
注射口中的玻璃管稱為liner（襯管）， liner在氣相層析儀中是一個頗不起眼的小東西， 在分析過程中也常被大多數(shù)人所忽視。
常常有人跟我抱怨，說他的分析物peak越來越小， 我則會提醒他：liner有沒有定時更換? 去活化有沒有做好？
liner的材質(zhì)一般是石英玻璃管， 這些東西在注射口中的高溫環(huán)境下， 往往會吸附一些具有極性的化合物， 在高濃度時還無所謂，但在作微量分析時卻因此會使你的分析物peak降低， 或是根本就不見了。
liner在出售時就會標(biāo)明是否有經(jīng)過"去活化"的動作， 以去活化的liner使用後變髒， 可視其髒的程度直接用無水甲醇清洗， 或用清潔劑於水中刷洗， 前者烘乾後可再度直接使用， 但後者則需要再經(jīng)過去活化的手續(xù)，因為水分會破壞石英玻璃管的去活化結(jié)構(gòu)， 必須再度進(jìn)行去活化的手續(xù)。。
去活化的原理雖然很簡單，但具體步驟卻相當(dāng)麻煩。
1 將前述洗乾淨(jìng)的liner先以methanol沖洗， 接著以ethyl acetate淋洗， 再接者以n-hexane淋洗。
2 前面經(jīng)過三次淋洗的liner放入dichlorodimethylsilane溶液中(10%dichlorodimethylsilane的toluene溶液)， 靜置一小時以上。
3 取出， 按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol的順序淋洗。
4 使liner於空氣中乾燥， 於攝氏300度的烘箱中靜置一個晚上即可。
要注意的是， 以有機(jī)溶劑淋洗的順序不可錯亂， 最後的淋洗一定要足夠，不然liner使用時要condition好一段時間。
liner中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化， 但一般都會購買已經(jīng)做過此手續(xù)的商品， 省得麻煩。
去活化的最正確的方法，是在去活化反應(yīng)前要先以HF剝除掉一層玻璃表面，但是HF太毒了， 一般不敢用。
活化的操作還是很費(fèi)勁的，相信很多朋友都懶得去做這件事情。如果有錢，還是去多買幾支新石英襯管，到時候換用。

問：大家平時是怎么清洗襯管的？
答：[cation] [cocopang] [zxy_gd]
方法1 如果不是很臟，先用二氯甲烷浸泡，再超聲十分鐘。
方法2 可以用重鉻酸鉀洗液浸泡過夜，然后用蒸餾水沖洗干凈，低溫烘干，襯管內(nèi)的污染物能全部清除，然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如發(fā)現(xiàn)安裝后產(chǎn)生雜質(zhì)峰可以多次用純丙酮進(jìn)樣可以消除。我經(jīng)常這樣處理，效果不錯 。
方法3 比較臟的襯管我先用稀鹽酸或洗液浸泡，然后用水洗去酸液，烘干后加正己烷超聲清洗，然后硅烷化2H，再用正己烷清洗襯管，烘干后就可使用，效果很不錯。
方法4 我曾經(jīng)把很黑而難洗的石英玻璃襯管放入450度的馬弗爐20分鐘，取出冷卻后用甲醇沖洗再烘干，結(jié)果是管子處理得很干凈，對測定也好象沒覺得有多大的影響。
方法5 最簡單的方法：直接用木頭軸的棉花棒搓洗，如果是那種不規(guī)則的liner, 先浸在濃硫酸中一陣子, 取出清洗後再用超音波震盪，如果怕用棉花棒會把玻璃磨毛，那只能磨毛後再去活性化了。

問：毛細(xì)管柱進(jìn)樣口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ？
答（wangjianhua、剡等參與）：
填充硅烷化石英玻璃棉可防止樣品吸附，減小死體積，使樣品氣化均勻，并防止注射器針尖的歧視現(xiàn)象，還可以避免顆粒物質(zhì)堵塞色譜柱，對極性樣品的分析特別有效。

問：如何將玻璃棉放到襯管中？
答：[cation] [大大懶貓] [ytz]
用夾子先夾出一部分玻璃棉,然後捏成適當(dāng)大小的一長條, 長度約1cm,松緊要合適而且要均勻，用剪刀把後面太長的部分剪掉,塞到liner口,再用乾淨(jìng)長柄的棉花棒把玻璃棉推進(jìn)，放在進(jìn)樣針前10mm左右的地方，最好不要讓進(jìn)樣針碰到玻璃棉，這樣有助于加速樣品氣化，避免產(chǎn)生分流失真。

問：我用的襯管玻璃毛對農(nóng)殘有吸附，是否硅烷化程度不夠？能否再處理？
答：（zxy_gd、lyj等）
原因倒不一定是硅烷化程度不夠，襯管玻璃毛用一段時間都會產(chǎn)生吸附的。
襯管玻璃毛可以再硅烷化處理，處理方法是：拿一個離心管，加入硅烷化試劑，然后把清洗干凈的玻璃棉放進(jìn)去，把離心管蓋上，60度硅烷化60min,然后取出放在燒杯中置于105度烘箱中烘30min，就可以使用了。
但是硅烷化試劑很貴，這樣脫活處理的效果也難以保證，不論從經(jīng)濟(jì)性還是可靠性來說，都不如買新的。