利用卡爾費休水分測定儀測試六氟磷酸鋰中的水分

       六氟磷酸鋰是鋰離子電池電解液材料中應用最為廣泛的一種，水含量的多少對其品質(zhì)好壞有著決定性作用，在此介紹了用卡爾?費休法來測定電解質(zhì)材料六氟磷酸鋰中的水分，方法簡便、準確，結(jié)果滿意。

       六氟磷酸鋰作為鋰離子電池的電解質(zhì)材料，因具有較高的電導率，而被廣泛應用，目前對六氟磷酸鋰的分析研究，常見的是對六氟磷酸根的測定，如:重量法、極譜法和分光光度法。另外，使用傅立葉紅外光譜和13C、19F、31P核磁共振儀對其結(jié)構(gòu)性質(zhì)進行分析，但對六氟磷酸鋰的水分測定方法卻未見文獻報道。

       物質(zhì)中水分含量對其品質(zhì)有十分重要的影響，尤其LiPF6極易水解變質(zhì)，另外，以LiPF6為電解液的電池性能與水含量也有著密切關(guān)系，水是質(zhì)子性化合物，在電池初放電過程中，破壞SEI膜的穩(wěn)定性，降低Li 的傳導性，與LiPF6發(fā)生反應，造成氫氟酸含量升高，惡化電池性能，故水含量是LiPF6產(chǎn)品質(zhì)量標準中的一項重要技術(shù)指標，本文采用卡爾費休法測定水分含量。

      半個多世紀以來，卡爾費休法已成為世界公認的微量水分測定的經(jīng)典方法，它利用卡爾費休試劑遇水變色的特點進行分析?？栙M休試劑是一種由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成的棕色液體。在水分測定過程中，甲醇中活潑氫先和二氧化硫反應生成甲基亞硫酸陰離子，生成的甲基亞硫酸陰離子被碘氧化成甲硫酸陰離子，這一反應需耗水，這就是用以測定樣品中水分的依據(jù)。

       反應方程式如下:H2O I2 C5H5N　H　SO3CH3 2C6H5N            　2C6H5N?HI C6H5N　H　SO3CH3

      反應滴定時可借助溶液由淺黃色變?yōu)殓晟珌砼袛嘟K點，也可以用電位法確定等當點。國家標準GB606-88規(guī)定了用卡爾費休法是測量微量水的通用方法，適用于部分固體和液體有機試劑中游離水或結(jié)晶水的測定，但不適用于能與卡爾費休試劑的主要成分反應并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定；此外，卡爾費休法還可用于校準核磁共振波譜法、近紅外光譜法及其它儀器分析法測定所得的水分含量的結(jié)果。

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