食品中塑化劑（DEHP）液相色譜儀分析檢測(cè)方案
1、適用范圍
適用于環(huán)境水和飲用水中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP )、鄰苯二甲酸二己酯(DHP)和鄰苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的檢測(cè)。

2、凈化
ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G）
a 活 化： 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化，6 mL水平衡；
b 上 樣： 將500 mL樣品加入柱中，流速≤15 mL/min，流出液棄去；
c 淋 洗： 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液棄去；
d 洗 脫： 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脫，收集洗脫液；
e 重新溶解：* 30℃下將洗脫液減壓蒸餾至干，1 mL乙腈溶解殘?jiān)?，濾膜過濾后供HPLC分析。
*e 步驟是供參考的，使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整

3、色譜條件*
色譜柱：vensil C18 250×4.6mm,5 μm (Cat.#99603)
流速：1.0mL/min 進(jìn)樣量：20μL 檢測(cè)器：UV230nm 柱溫：30℃
流動(dòng)相：A：水 B：乙腈， 梯度
梯度設(shè)置

/min 0 10 15 23 24 33
A 50 10 0 0 50 50
B 50 90 100 100 50 50

*本方法中，目標(biāo)化合物是由HPLC測(cè)定的，但這并不表明其他儀器不適合。當(dāng)使用者采用其他方式進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，同樣可以采用本方法進(jìn)行樣品前處理。

4、 添加回收結(jié)果

分析物 添加水平(μg/L)  Recovery (% )  RSD(n*=3)/%
DMP 2 110.3  5.6
10 90.9  3.8
DEP  2 99.4  2.9
10 88.9  1.3
DPrP 2 98.7  1.5
10 89.1  1.0
BBP 2 82.6  1.5
10 76.3  3.0
DBP 2 98.4  1.6
10 97.1  2.2
DPP 2 74.7  6.4
10 68.3 5.6
DCHP 2 82.8  1.7
10 76.2  5.8
DHP  2 70.4  3.0
10 69.3  3.8
DEHP 2 74.3  1.9
10 71.9  2.5