色譜柱在使用過(guò)程柱壓升高及其解決辦法

色譜柱在使用過(guò)程柱壓升高及其解決辦法
柱壓與硅膠基質(zhì)的形態(tài)（如無(wú)定形或球形硅膠）、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動(dòng)
相和分析時(shí)的溫度有關(guān)。
不同廠家的色譜柱柱壓會(huì)有所差別，相同流動(dòng)相和溫度的條件下，不同廠家的新色譜柱有的柱壓可
能相差 4、5 個(gè)MPa，特別是低端和高端色譜柱之間，這一區(qū)別比較明顯。這是由色譜柱廠家所選用的
硅膠基質(zhì)及其生產(chǎn)條件決定的，這種差異的存在是正常的。同時(shí)需要說(shuō)明的一點(diǎn)是，柱壓與柱效有一定
的關(guān)系，通常柱效高的色譜柱柱壓相對(duì)而言會(huì)高一點(diǎn)，但柱壓高的色譜柱并不一定就具有高柱效。
在色譜柱的使用過(guò)程中柱壓通常會(huì)出現(xiàn)兩種升高的形式：第一種是，隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)色譜柱柱
壓慢慢上升，這是正常的；第二種是，使用過(guò)程中（流動(dòng)相和溫度沒(méi)有改變的條件下）色譜柱壓力突然
升高很多。這種壓力突然升高的現(xiàn)象，通常是由工作人員操作不當(dāng)引起的，原因：
1）樣品太臟，使用前沒(méi)有過(guò)濾，導(dǎo)致柱篩板堵塞。
2）樣品含有的雜質(zhì)在流動(dòng)相中的溶解性不是很好，與流動(dòng)相混合后析出，導(dǎo)致柱塞板堵塞。
3）使用緩沖鹽，處理錯(cuò)誤，緩沖鹽在色譜柱中析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙。
解決辦法：
對(duì)于第二種，即柱壓突然升高的情況，通常有以下幾種解決辦法：
1）將色譜柱反接，用含水比例較大的流動(dòng)相進(jìn)行沖洗，沖洗時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)。
2）色譜柱進(jìn)樣一端的篩板取下，分別放在水中和甲醇中超聲或更換新的柱篩板。如果柱效沒(méi)變，
但柱壓仍然較高，則應(yīng)考慮進(jìn)樣端填料受污染的問(wèn)題，因此除了取下進(jìn)樣端篩板超聲外，還需要
挖掉進(jìn)樣端的部分填料，挖去填料之前先檢查一下填料的顏色，如果填料的顏色發(fā)生了變化，則
應(yīng)該挖掉直到見到白色的填料為止。挖掉后色譜柱將出現(xiàn)一個(gè)缺口，填補(bǔ)缺口的填料可以從另一
支相同品牌（如我公司的UltimateTM 品牌）、相同型號(hào)（如我公司有XB－C18、AQ－C18 和XB
－C8 等不同型號(hào)的色譜柱）的報(bào)廢色譜柱的出口端獲得，填料用有機(jī)溶劑如甲醇等調(diào)成糊狀裝
入缺口處，壓緊刮平，再裝上篩板。