ZD-3A自動電位滴定儀的使用方法
儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1.mV測量
1.1 “設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”;
將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
1.2 如果被測信號超出儀器的測值范圍,顯示屏?xí)涣?,作超載報警。
2.pH標定及測量
2.1標定:儀器在進行pH測量之前,先要標定,一般來說,儀器在連續(xù)使用時,每天要標定一次。其步驟如下:
a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”選擇開關(guān)置“pH”;
b)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
c)將“斜率”旋鈕順時針到底(100%);
d)將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中;
e)調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附表1);
f)用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標準緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
g)重復(fù)(e)~(f)直至不用調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標定?!岸ㄎ弧焙汀靶甭省辈粦?yīng)再動,直至下一次標定。
2.2 pH測量
經(jīng)標定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:
a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b)用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測量溶液清洗一次;
c)用溫度計測出被測溶液的溫度值;
d)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
e)電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。
3.滴定前的準備工作
3.1按第5節(jié)安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A型攪拌器上。
3.2電極的選擇:取決于
滴定時的化學(xué)反應(yīng),如果是氧化還原反應(yīng),可采用鉑電極和甘汞電極;如屬中和反應(yīng),可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng),可采用銀電極和特殊甘汞電極。
4.電位自動滴定
4.1終點設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點”,“pH/mV”開關(guān)置“mV”,“功能”開關(guān)置“自動”,調(diào)節(jié)“終點電位”旋鈕,使顯示你索要設(shè)定的終點電位值。點點電位選定后,“終點電位”旋鈕不可再動。
4.2預(yù)控點設(shè)定:預(yù)控點的作用是當(dāng)離開終點較遠時,滴定速度很快,當(dāng)?shù)竭_預(yù)控點時,滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點就是設(shè)定預(yù)控點到達終點的距離。其步驟如下:
(“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點”,調(diào)解“預(yù)控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所需要的預(yù)控點數(shù)值。例如:預(yù)控點為100mV,儀器將在離終點100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點選定后,“預(yù)控點”調(diào)解旋鈕不可再動。
4.3終點電位和預(yù)控點電位設(shè)定好后,將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,打開攪拌器電源,調(diào)解轉(zhuǎn)速使攪拌從慢速加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。
4.4掀一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點時,滴定減慢。到達終點時,滴定燈不再閃亮,過10s左右,終點燈亮,滴定結(jié)束。
注意:到達滴定終點后,不可再掀“滴定開始”按鈕,否則儀器將認為另一極性相反的滴定開始,而繼續(xù)進行滴定。
4.5記錄滴定管中滴液的滴液的消耗讀數(shù)。
5.電位控制滴定
“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第4條。在到達終點后,滴定燈不再閃亮,儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài),同樣到達終點后,不可再掀“滴定開始”按鈕。
6.pH自動滴定
6.1按本節(jié)2.1條進行標定;
6.2 pH終點設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點”,“功能”開關(guān)置“自動”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”,調(diào)節(jié)“終點電位”旋鈕,使顯示你所要設(shè)定的終點pH值;
6.3預(yù)控點設(shè)置:“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點pH值。例如,你所要設(shè)置的預(yù)控點為2pH。儀器將在離終點2pH左右處自定從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)4.3~4.5條。
7.pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開關(guān)置“控制”,其操作同第6條。
8.手動滴定
8.1“功能”開關(guān)置“手動”,“設(shè)置”開關(guān)置“測量”;
8.2掀下“滴定開始”開關(guān),滴定燈亮,此時滴夜滴下,控制掀下此開關(guān)的時間,即控制滴夜滴下的數(shù)量,放開此開關(guān),則停止滴定。