摘要
2010藥典丙二醇
內(nèi)容
[增訂]
【鑒別】
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
【檢查】
還原性物質(zhì) 取本品1.0ml,加氨試液1ml,置60℃水浴5分鐘,溶液應(yīng)不顯黃色。迅速加入硝酸銀試液0.15ml,放置5分鐘,溶液應(yīng)無變化。
砷鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ J), 應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,精密稱定,加無水乙醇制成每1ml約含丙二醇500mg的溶液,作為供試品溶液;另精密稱取一縮二乙二醇(二甘醇)、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇、1,2-環(huán)氧丙烷對照品適量,加無水乙醇稀釋制成每lml 中各約含5ug 、500ug、150ug和5ug的溶液,作為對照溶液。照氣相色譜法(附錄V E)測定。以聚乙二醇20M 為固定液,內(nèi)徑0.32mm,長30m,內(nèi)涂層厚度 0.25μm; 火焰離子檢測器(FID);載氣流速:氮氣30ml/min;氫氣和空氣流速:氫氣40ml/min,空氣400ml/min;進(jìn)樣口溫度為230℃,檢測器溫度250℃,柱溫采用程序升溫方式,柱溫80℃ ,保持3min,然后以15℃/min 升溫至220℃,保持4min,以氮氣為載氣。各個雜質(zhì)一縮二乙二醇峰、一縮二丙二醇峰、二縮三丙二醇峰和1,2-環(huán)氧丙烷的含量峰的分離度應(yīng)符合要求。分別取對照溶液、供試品溶液各1ul,注入色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法計算供試品中一縮二乙二醇、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇、1,2-環(huán)氧丙烷的含量。含一縮二乙二醇(二甘醇)不得過0.001%;一縮二丙二醇不得過0.1%;二縮三丙二醇不得過0.03%;1,2-環(huán)氧丙烷不得過0.001%。
【含量測定】 照氣相色譜法(附錄V E)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 以聚乙二醇20M為固定相(內(nèi)徑0.32mm,長30m,內(nèi)涂層厚度 0.25μm); 火焰離子檢測器(FID); 進(jìn)樣口溫度為230℃,檢測器溫度250℃。柱溫采用程序升溫方式:初始溫度130℃,保持1min,以10℃/min升溫至240℃,保持1min,以氮氣為載氣。載氣流速:氮氣30ml/min;氫氣和空氣流速:氫氣40ml/min,空氣400ml/min。理論板數(shù)按丙二醇主峰計算應(yīng)不低于10000。
測定法 取本品適量,精密稱定,加無水乙醇制成每1ml約含丙二醇1mg的溶液,精密量取1ul,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;取丙二醇對照品適量,加無水乙醇制成每1ml約含丙二醇1mg的溶液,作為對照品溶液,同法測定,按外標(biāo)法以峰面積計算供試品中的C3H8O2含量,即得。
[修訂]
本品為1,2—丙二醇。含C3H8O2不得少于99.5%。
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