摘要
BE酸又稱為 2-(4'-乙基苯甲?;┍郊姿岜剑瑸橐冶胶捅紧谌然X作催化劑條件下合成。為合成2-乙基蒽醌的原料。
內(nèi)容
BE酸的水分含量檢測方法及方案,如下:
儀器和試劑:
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3. 10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟:
1.吸甲醇:打開儀器電源開關,屏幕顯示主菜單,再點擊“吸甲醇”鍵,界面進入吸甲醇項,長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應杯中吸入無水 甲醇狀態(tài),此時應將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)
2. 吸液:點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“吸液”鍵,然后點擊“確定” 鍵,儀器開始將卡氏試劑吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉(zhuǎn)換閥自動轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動控制狀態(tài);
3.打空白:點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“打空白”鍵,然后點擊“確 定”鍵,此時儀器進入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時將第一次吸液中計量管中的空氣打 空,空白打完后儀器自動結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點擊“取消”鍵,界面退至手動控制狀 態(tài),再按“取消”鍵,界面退至主菜單;
4. 標定:點擊“標定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點擊“確定”鍵,儀器開始對卡氏液進行標定??蛇B續(xù)標定五次,儀器會將標定結(jié)果 自動存入系統(tǒng)內(nèi)存并計算出平均值。待結(jié)束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;
5. 樣品檢測:點擊主菜單“自動 檢測”鍵,從進樣口加入被碾碎的粉末狀BE酸,按界面提示輸入樣品重量,按“確定”鍵,然后點擊“確定”鍵,儀器進入自動檢測狀態(tài),重復二次檢測,檢測結(jié)果非常好,典型案例:山東裕濱新材料有限公司,檢測結(jié)果如下:
檢測序號
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樣品重量
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百分含量%
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含水量PPM
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1
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0.5008g
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0.067%
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670ppm
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2
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0.6354g
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0.0684%
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684ppm
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