氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項

氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項 
 
1、檢漏  先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，繼而再打開載氣穩(wěn)壓閥，使柱前壓力約0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看載氣的流量計，如流量計無讀數(shù)則表示氣密性良好，這部分可投入使用；倘發(fā)現(xiàn)流量計有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏，切忌用強堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，并加以處理。
2、載氣流量的調節(jié)  氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下，將鋼瓶輸出氣壓調到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），調節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，使載氣流量達到合適的數(shù)值。注意，鋼瓶氣壓應比柱前壓（由柱前壓力表讀得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。
3、恒溫  在通載氣之前，將所有電子設備開關都置于“關”的位置，通入載氣后，按一下儀器總電源開關，主機指示燈亮，層析室鼓風馬達開始運轉。
打開溫度控制器電源開關，調節(jié)層析室溫控調節(jié)器向順時針方向轉動，層析室的溫度升高，主機上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，升溫情況可以由測溫毫伏表（根據(jù)測溫毫伏表轉換開關的位置）讀得，還可以由插入的玻璃溫度計讀得。當加熱指示燈呈暗紅或閃動則表示層析室處于恒溫狀態(tài)。調節(jié)層析室溫控調節(jié)器，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250℃之間自由調節(jié)。
    開汽化加熱電源開關，汽化加熱指示燈亮，調節(jié)汽化加熱調節(jié)器，分數(shù)次調到所要求的溫度上。升溫情況可由測溫毫伏表讀得。
    汽化器（樣品進入處）及氫焰離子室加熱溫度的調節(jié)由溫度控制器內汽化加熱電路直接控制，其調節(jié)范圍為 0-200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應逐步升高，以防止溫度升得過高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開關控制，可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測溫的顯示儀表為一測溫毫伏計。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測溫儀表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開關予以切換完成的。
    層析室的溫度、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進樣量等，應根據(jù)被測物質的性質、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。
4、熱導檢測器的使用  層析室溫度恒定一段時間后，將熱導，氫焰轉換開關置于“熱導”上，并打開熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，用熱導電流調節(jié)器把橋路電流調到合適的值。用H2為載氣時，以150-200mA為佳；用N2為載氣時，以100-150mA為佳。把訊號衰減調節(jié)器置于合適值上。略等約半小時左右，接通記錄器電源，調節(jié)熱導平衡調節(jié)器和熱導零調調節(jié)器使記錄儀指針在零位上。然后打開記錄紙開關，待基線穩(wěn)定后即可進樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直至基線穩(wěn)定后才可進樣分析。記錄紙速的調節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。
5、氫火焰離子化檢測器的使用  層析室溫度恒定一段時間后，將熱導、氫焰轉換開關置“氫焰”上，并打開熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，稍等片刻后，再打開記錄器電源開關。將氫焰靈敏度選擇調節(jié)器和訊號衰減調節(jié)器分別置于合適值上，把基始電流補償調節(jié)器按逆時針方向旋到底。調放大器零點調節(jié)旋鈕使記錄儀指針指示在“0”mV處，這時觀察放大器工作是否穩(wěn)定，基線漂移是否在0.05mV/h內。調節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空氣、H2的流量達到所需值。在空氣和H2，調節(jié)穩(wěn)定的條件下，可開始點火，將點火開關撥至“點火處”，約10秒鐘后就把開關扳下，這時若記錄儀指針己不在原來位置，則說明氫火焰已點燃（也可用改變H2流量的大小或切換氫焰靈敏度選擇調節(jié)器后指針是否有反應，來確定火是否點燃。若指針隨著H2，流量改變而移動或指針隨著氫焰靈敏度選擇調節(jié)器切換而明顯變動，都說明火已點燃，反之，則沒有點燃）。再調節(jié)基始電流補償粗調和細調調節(jié)器，使記錄指針回到零位。然后打開記錄紙開關，待基線穩(wěn)定后即可進樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直到基線穩(wěn)定后才可進行分析。記錄紙速的調節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。
6、停機  使用完畢后，先關記錄紙開關，再關記錄儀電源開關，使記錄筆離開記錄紙。然后關熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，如為氫火焰離子化檢測器，須先關閉氫氣穩(wěn)壓閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關溫度控制器開關和切斷主機電源，最后關閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。
7、注意事項
（1）儀器應在規(guī)定的環(huán)境條件下工作，在某些環(huán)境條件不符合或不具備時，必須采取相應的措施。儀器按操作規(guī)程認真細心地進行操作。
（2）用任意一種檢測器，啟動儀器前應先通上載氣，特別是在開熱導池電源開關時，必須檢查氣路是否接在熱導上，否則當打開開關時，就有把鎢絲燒斷的危險。
（3）儀器的汽化加熱電路接線內直接接有220V電壓，因此只有在主機關閉時才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。
（4）使用“氫焰”時在氫火焰已點燃后，必須將點火開關撥至下面，不然放大器將無法工作。
（5）由于儀器出廠時，層析柱內擔體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過130℃。因此在開機測試時，應特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發(fā)而影響檢測器工作。
（6）儀器測溫是用鎳鉻—銬銅熱電偶和測溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實際溫度應為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會造成測溫的誤差，儀器在高溫工作時，誤差就較大。儀器長期工作時，由于儀器內部溫度的升高，也會造成誤差。為此，在儀器的左邊側面?zhèn)溆袦y溫孔，以便用水銀溫度計直接測得層析室精確溫度。
（7）穩(wěn)壓閥和針形閥的調節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa（0.5kgf/cm2）的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時，必須放松調節(jié)手柄（順時針轉動），以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時則相反，應將閥門處于“開”的狀態(tài)（逆時針轉動），防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
（8）氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa（15kgf/cm2）時，應停止使用。氫氣和氮氣是檢測器常用的載氣，它們的純度應在99.9％以上。
（9）主機及記錄儀要接地良好，記錄筆走動時，不要改變衰減，以免線路過載。儀器使用完畢要用儀器罩罩好。
（10）儀器的預熱，穩(wěn)定時間約為四小時，能適應24小時連續(xù)工作，一般在正常情況下，能連續(xù)工作一周以上。