摘要
索氏提取儀在實(shí)驗(yàn)操作中需要謹(jǐn)慎了!
內(nèi)容
索氏提取儀由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成,提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí),將待測(cè)樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶?jī)?nèi)加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類(lèi)物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶?jī)?nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提為止。決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外,還有就是提取溶劑的回流次數(shù)(在某種程度上可以說(shuō)是提取時(shí)間),一般實(shí)驗(yàn)室中使用的水浴鍋溫度分布不是很均勻、提取用的圓底燒瓶的瓶壁厚薄不一均會(huì)造成的回流速率的差異;一般在實(shí)驗(yàn)中水浴的溫度不能過(guò)高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失;
在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會(huì)造成部分目標(biāo)物的分解,如Fe可能會(huì)造成某些有機(jī)氯分解)。此外,應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。
實(shí)驗(yàn)中所使用的索氏提取器不宜過(guò)大,否則溶劑蒸氣到達(dá)提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時(shí)候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)。
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