來寶網報道MA-1水分儀測定有機酸中水分的注意事項
發(fā)布于 2013/07/11閱讀(875)來源 hj1
摘要
卡爾費休法是公認的高準確性檢測水份的經典方法??蓮V泛用于石油化工、制藥、日用化工、食品、農業(yè)、商品檢驗、實驗室等諸多行業(yè)的微量水份檢測
內容
MA-1水分儀測定有機酸中水分的注意事項: 羧酸中的水分測定通常沒有問題,強酸在滴定前必須先中和(如加入咪唑),避免卡氏系統PH太低。
醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會發(fā)生酯化-生成水。這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。
大部分有機酸可用容量法或庫倫電量法測定-除了丙酸,在庫侖法分析中會發(fā)生明顯的酯化反應。碳鏈越長,酯化趨勢越大。在室溫下,長鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解??梢陨邷囟雀纳迫芙庑裕蚣尤朐鋈軇?,這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。
已測定的有機酸有:丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、馬來酸、反丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、萘羧酸、吲哚羧酸、煙酸、蘋果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。
甲酸除外,它不僅會發(fā)生酯化反應,還會被卡氏中的碘氧化,需要采用醛酮試劑,樣品量大也發(fā)生副反應,進樣量最大1ml。
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