摘要
卡爾·費休試劑應(yīng)用中的注意事項
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卡爾·費休試劑應(yīng)用中的注意事項
1、 測量酸、堿水分之前,必須用PH調(diào)節(jié)劑對其加以中和。這不僅包括無機酸堿,也包括有機酸、酚類以及一些強堿性的胺類等。
2、 測量脂溶性和水溶性不同的樣品,要選擇合適的溶劑。一般情況下甲醇是一個很好的溶劑,但如烴類、鹵代烴類、長鏈醇類、酯和醚等脂溶性強的物質(zhì)在測量時應(yīng)加入一些丙醇和氯仿增加其溶解度。石油產(chǎn)品中的礦物油,硅油等可以溶解在癸醇或氯仿中,煤焦油可以溶解在甲苯中,原油可以溶解在甲醇/氯仿/甲苯的混合物中。
3、 測量醛酮或含醛酮基樣品中水份應(yīng)該使用專門的卡式試劑和溶劑。因為一般性的卡式試劑與醛酮反應(yīng)生成水,從而影響測量的準(zhǔn)確性,有些銨鹽如氨基苯酚等也會出現(xiàn)于醛酮相同情況。
4、 有些物質(zhì)在測量水分時,自身與卡式試劑發(fā)生副反應(yīng),使檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。這些物質(zhì)不能直接檢測水分。測量這些物質(zhì)中水分需采用萃取法或?qū)⑵渲兴忠龑?dǎo)到卡式滴定池中進(jìn)行測量,后者M(jìn)ETTLER和METROHM公司都有專門的儀器來應(yīng)用,這些物質(zhì)包括一些能與碘或碘離子發(fā)生反應(yīng)的氧化劑,還原劑以及一些能與卡式試劑反應(yīng)生成水的強堿弱酸鹽。
5、 抗菌素(干粉)中的水分測量是經(jīng)常進(jìn)行而且是應(yīng)該值得注意的。因為它不易溶于出現(xiàn)團狀沉淀,使樣品溶解不完全。這可以通過加入兩滴清潔劑Triton-X100,并攪拌而溶解。此外它的
水分測量應(yīng)用醛酮專用卡爾·費休試劑滴定才不會出現(xiàn)終點滯后現(xiàn)象,從而保證測量準(zhǔn)確度??咕兀☉腋∫海﹦t可以用一般卡爾·費休試劑直接測定。
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