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MA-3精湛一代智能卡爾費(fèi)休水分測定儀測試流程
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MA-3精湛一代智能卡爾費(fèi)休水分測定儀測試流程
操作微量水分測定儀,有許多需要注意的地方,而尤其是其操作程序,更要嚴(yán)格遵守,才能達(dá)到實驗的準(zhǔn)確性和目標(biāo)。操作微量水分測定儀有哪些流程呢?
1、滴定液的加入
將進(jìn)液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,以連通設(shè)備。按鍵盤上“清洗”鍵,輸入次數(shù)和體積數(shù),按“啟動”鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個進(jìn)出液管。建議每天開始實驗前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設(shè)定3次10ml,可適當(dāng)減少次數(shù)和體積。)
2、溶劑的加入(無水甲醇)
將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小,也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即關(guān)緊,目的是把無法避免的進(jìn)入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時,請開啟攪拌。
3、預(yù)滴定
按“方法”鍵,選擇“方法1-水分預(yù)滴定”,確認(rèn)后按“啟動”鍵,開始預(yù)滴定程序。測定結(jié)束,按“確認(rèn)”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序?!?br />
使用試劑將加進(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的,因為預(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分,同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩(wěn)定的終點是可靠分析的先決條件,所以進(jìn)行預(yù)滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法”鍵,選擇“方法2-水分漂移”,確認(rèn)后按“啟動”鍵,開始漂移程序。測定結(jié)束,按“確認(rèn)”鍵保存漂移值,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序?!?br />
儀器通過4分鐘自動測定漂移值,以指示設(shè)備的干燥程度,以及反映外界環(huán)境對測試的影響,此值會作為背景在標(biāo)定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示,即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min,最理想的是達(dá)到10ml/min.以下。
5、標(biāo)定
按“方法”鍵,選擇“方法3-水分標(biāo)定”,確認(rèn)后選擇“1測量”,再次確認(rèn)后選擇標(biāo)準(zhǔn)品、輸入標(biāo)準(zhǔn)品的量,確認(rèn)后按“啟動”鍵,開始標(biāo)定程序。測定結(jié)束,按“確認(rèn)”鍵保存并打印標(biāo)定結(jié)果,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序。多次標(biāo)定請重復(fù)此操作?!?br />
試劑滴定度的測量是實驗中進(jìn)行的必要工作。尤其當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要。試劑標(biāo)定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇,不同的試劑穩(wěn)定性不一樣,另外滴定劑的儲存并不是絕對密封的,所以建議在每天滴定前都要進(jìn)行標(biāo)定。
6、樣品含水量的滴定
按“方法”鍵,選擇“方法4-樣品水分”,確認(rèn)后,請輸入樣品相關(guān)信息,再次確認(rèn)后按“啟動”鍵,開始樣品水分測量程序。測定結(jié)束,按“確認(rèn)”鍵保存并打印結(jié)果,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進(jìn)行其他程序。多次測定請重復(fù)此操作。
7、實驗結(jié)束后的處理
實驗結(jié)束后請按“退出”鍵,返回到初始狀態(tài),以便進(jìn)行清理工作。
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