MA-1A全自動卡爾費休水分測定儀安全防護(hù)及試劑應(yīng)用

1、卡爾費休水份測定儀安全防護(hù)

卡爾費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性極強，對人體的危害很大，操作時應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗，嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。 但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認(rèn)識不足，在無任何防護(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護(hù)意識問題有待加強。

2、卡爾費休水份測定儀試劑的應(yīng)用

卡爾費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。
目前有不含吡啶的卡爾費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時，其實只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點出現(xiàn)。此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。
在進(jìn)行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。

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