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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀使用中的常見問題解答
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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀使用中的常見問題解答
1、滴定時(shí)間長,滴定不中止?
控制參數(shù)選擇不當(dāng),可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對(duì)漂移終止值,增大終點(diǎn)。如果是陽極電解液電導(dǎo)率太低,則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時(shí),是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致,可以使用最大時(shí)間終止,調(diào)高爐溫,延長蒸發(fā)時(shí)間?!?br />
2、預(yù)滴定時(shí)間過長?
電解液體系電位太低(<350mV),碘產(chǎn)生的速度較慢,可以將極化電流增加至5uA.體系中殘留有水份掛壁,也會(huì)逐步釋放水份,導(dǎo)致預(yù)滴定時(shí)間過長?!?br />
3、試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性不好?
樣品量太少,試樣中的水份含量低??梢栽龃髽悠妨浚WC每次進(jìn)樣試樣中含有1mg~2mg的絕對(duì)水份。樣品的水份分布不均勻,導(dǎo)致采樣的誤差也會(huì)體現(xiàn)在最終結(jié)果中,可以加強(qiáng)攪拌時(shí)間,增大樣品量,或者對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理,如粉碎、溶解等。此外,樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對(duì)結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重,尤其是低水份含量的樣品?!?br />
4、為什么滴定結(jié)果偏低?
滴定過早終止,相對(duì)漂移值可以適當(dāng)降低,以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理,采用減量法進(jìn)行加樣,可以避免加樣不完全帶入的誤差,尤其是附著力較強(qiáng)的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,此時(shí)可以更換陽極電解液,或者加入輔助溶劑增強(qiáng)電解液對(duì)樣品的溶解能力。
5、雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑,如何解決?
這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面,需要進(jìn)行清洗,可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機(jī)物、無機(jī)物,而后用蒸餾水清洗干凈后,再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮?dú)獯祾吒稍铩?/p>
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