摘要
卡爾費休水分測定儀標定時需要注意哪些?
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卡爾費休水分測定儀標定時需要注意哪些?
卡爾費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關(guān)系到樣品測定的準確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
滴定度的標定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì),有些標準物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質(zhì)是固體的,準確度高,對標準物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
最簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進行標定,連續(xù)重復(fù)幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不完全清楚,或者是不負責(zé)任的惰性,竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完,幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標定值,顯然其中是有較大誤差的。
卡爾費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的,相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)一直使用最初的滴定度來計算測定值,對測定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定,應(yīng)該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
依據(jù)卡爾非休法測定水份含量時,在存在甲醇和堿的情況下,水會按照下列化學(xué)反應(yīng)式與碘和二氧化硫進行化學(xué)反應(yīng):H2O I2 SO2 CH30H 3RN→[RHN]SO4CH3 2[RHN]I就容量滴定而言,碘是作為滴定劑加入的。
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