全自動(dòng)熔點(diǎn)儀使用注意事項(xiàng)
發(fā)布于 2016/06/17閱讀(951)來源 ltrlw
摘要
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀使用注意事項(xiàng)
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全自動(dòng)熔點(diǎn)儀使用注意事項(xiàng)
1.樣品必須按要求烘干，在干燥和潔凈的研缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品填裝結(jié)實(shí)，樣品填裝高度為3mm。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致，以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。
2.儀器開機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到上一次起始溫度，爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)定。
3.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍（<300℃）,否則熔點(diǎn)儀將會(huì)損壞。
4.某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min～5min插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選 1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3℃～5℃，線性升溫速率選3℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9℃～15℃，一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測(cè)試條件。
5.線性升溫速率不同，測(cè)定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用實(shí)驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率，得到初步熔點(diǎn)范圍后再精測(cè)。
6.有參比樣品時(shí)，可先測(cè)參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測(cè)量，用參比樣品的初熔點(diǎn)讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。
7．被測(cè)樣品最好一次填裝5根毛細(xì)管，分別測(cè)定后廢棄最大值最小值，取用中間3個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)定結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
8. 測(cè)定較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品，可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。
9.毛細(xì)管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會(huì)積垢，導(dǎo)致無法檢測(cè)。
10．使用儀器時(shí)，注意輕拿輕放，遠(yuǎn)離酸堿溶液，避免在強(qiáng)光下使用，加熱時(shí)不要接觸樣品室，防止?fàn)C傷。
11.毛細(xì)管在樣品室中斷裂或破損，應(yīng)斷電冷卻后取出。
12.儀器長(zhǎng)期不用時(shí)，拔下電源線。使用時(shí)，儀器首先預(yù)熱10min。
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