摘要
MKⅡ-M6原子吸收分光光度計標準操作規(guī)程
內(nèi)容
MKⅡ-M6原子吸收分光光度計標準操作規(guī)程
一、火焰原子吸收法的簡要SOP1、開機:開穩(wěn)壓器(220V) 開主機,儀器自檢 開計算機 雙擊Solaar軟件,儀器自檢 若主機與工作站未連接,則下拉“動作”菜單,在“通訊”中選擇“連接”。
2、裝燈:擊 擊“元素”欄空框,選擇待測元素 設置燈信息 擊“燈座位置” 裝上燈 “狀態(tài)”中擊“關”至“開”,燈點燃 擊“關閉”,設置完成 儀器預熱>15min。
3、編制新方法:擊 ①“概述”中擊“新建”,設置方法名稱、操作者 “技術”中選擇火焰 “序列”中空白行擊鼠標右鍵選擇“試樣空白”及“試樣”并設定樣品數(shù)目。②“光譜儀”中,設定儀器工作條件 “火焰”中設置火焰類型、燃氣流量等參數(shù)(常用儀器推薦值)。③ “校正”中設置計算方法、濃度單位,標準曲線濃度,設定可接受的擬合程度。④以上設置完成后,擊“確定”。
4、開氣路系統(tǒng):開排廢氣系統(tǒng) 開空氣壓縮機,調(diào)壓力:0.25~0.30Mpa(推薦值0.26Mpa,已調(diào)好,勿動) 開乙炔氣體,調(diào)壓力:0.06~0.09Mpa(推薦值0.07Mpa,已調(diào)好,勿動)。
5、點火和調(diào)零:按“點火”按鈕,直至火焰點燃,穩(wěn)定1~2min 擊 ,調(diào)整光路 吸噴去離子水1min 擊 ,儀器調(diào)零。
6、樣品測試和洗原子化器:擊 ,根據(jù)提示進行操作 測試完畢后,繼續(xù)吸噴去離子水1~2min,清洗原子化器。
7、打印報告:擊“文件” 擊“打印” 擊“結(jié)果” 擊“確定”。
8、關機:①關空心陰極燈 關乙炔總閥,火焰熄滅后,關乙炔調(diào)壓閥 按空壓機“放水閥”放水 關“壓機開關” 1~2 min后關“風機開關”。 ②關Solaar軟件 關主機電源 關計算機 關排廢氣系統(tǒng) 處理廢液桶中廢水。
二、石墨爐原子吸收法的簡要SOP1、開機:開穩(wěn)壓器(220V) 開主機,儀器自檢。 開計算機,雙擊Solaar軟件,儀器自檢 若主機與工作站未連接,則下拉“動作”菜單,在“通訊”中選擇“連接”。
2、裝燈:①擊 擊“元素”欄空框,選擇待測元素 設置燈信息;②擊“燈座位置” 裝上燈 “狀態(tài)”中擊“關”至“開”, 燈點燃;③擊“關閉”,設置完成 儀器預熱>15min。
3、開冷卻水、氬氣、爐電源:①開冷卻循環(huán)水,調(diào)壓力0.20Mpa,水溫20℃(均已調(diào)好,勿動);②開氬氣總閥,調(diào)節(jié)壓力0.15-0.2Mpa(推薦值0.2Mpa,已調(diào)好,勿動);③開石墨爐電源,取下石墨爐上方的圓形小塑料蓋。
4、裝石墨管:根據(jù)不同元素安裝對應的石墨管,并在“方法”中設置石墨管類型。
5、裝進樣針:反復擊 ,準直進樣針,同時調(diào)自動進樣器轉(zhuǎn)盤上方和底部右邊兩個黑色旋鈕,確保進樣針達到最佳位置 調(diào)進樣桿上螺釘,調(diào)整插入深度。
6、編制新方法:擊 ①“概述”中擊“新建”,設置方法名稱、操作者 “技術”中選擇石墨爐 “序列”中空白行擊鼠標右鍵選擇“試樣空白”及“試樣”并設定樣品數(shù)目;②“光譜儀”中,設定儀器工作條件 “石墨爐”中設置石墨爐升溫程序(四個階段);③“校正”中設置方法、濃度單位,標準曲線濃度或主標準濃度,可接受的擬合程度;④“進樣”中設置工作液體積 “進樣準備”選擇“無” “標準制備”選擇“固定體積”等各項參數(shù)(如需添加基體改進劑,則在相應的位置設置);⑤“序列”中擊“ASLG” ,按照自動進樣器裝載說明,將試劑和樣品放入進樣器樣品盤的正確位置;⑥上述設置完成后,擊“確定”。
7、調(diào)整光路:擊 。
8、排廢氣、洗針和石墨管:開排廢氣系統(tǒng) 擊“清洗”和“凈化”,清洗進樣針 擊“清洗石墨管”,空燒石墨管1~2次。
9、儀器自動分析操作:擊 。
10、打印報告:擊“文件” 擊“打印” 擊“結(jié)果” 擊“確定”。
11、關機: 關空心陰極燈 關冷卻循環(huán)水 關氬氣鋼瓶總閥 關SOLAAR軟件 關石墨爐電源 關主機電源 關計算機 關排廢氣系統(tǒng)。
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