摘要
了解熱電紅外分光光度計(jì)的一般操作使用及化合物紅外光譜圖的初步解析步驟。
內(nèi)容
熱電Niolet紅外分光光度計(jì)操作規(guī)程
(一)壓片
1.取約0.1g KBr于玻璃研缽中在紅外燈下研均,并除去水分。
2.將KBr倒入模具中,裝好模具,放上壓片機(jī),同時(shí)抽真空。
3.關(guān)閉放油閥:順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)1/4圈。
4.壓動(dòng)加壓桿,至壓力表顯示10mpa,停留1分鐘。
5.打開(kāi)放油閥:逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)1/4圈,注意不可將放油閥逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)過(guò)多。
6.取下模具,小心打開(kāi)模具,可見(jiàn)一透明的KBr薄片,即可供掃描。
7.取樣品粉末約1mg至0.1g KBr中,紅外燈下研均,從步驟2,操作即可。
(二)光譜掃描
1.打開(kāi)主機(jī)電源預(yù)熱30min。
2.打開(kāi)電腦,雙擊Encompass,進(jìn)入操作界面。
3.首先進(jìn)行空白掃描,在樣品架上裝上空白片,打開(kāi)Collect →Background。
4.對(duì)樣品片掃描:Collect →Sample。掃描結(jié)束存入樣品名。
5.對(duì)已掃描的譜圖進(jìn)行分析:Analyze →Find Peaks(尋找峰,標(biāo)出波數(shù)值)。
6.對(duì)掃描譜圖進(jìn)行處理:Process →Smooth(每點(diǎn)一次可使基線平滑)→Annotation(可把波數(shù)拖至任一位置)。
7.設(shè)置報(bào)告方法:Setup →Print Options→
8.打印報(bào)告:File →Print。
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