摘要
使用索氏提取器時(shí)需要注意6項(xiàng)原則
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使用索氏提取器時(shí)需要注意6項(xiàng)原則
1、 抽提劑乙醚是易燃,易爆物質(zhì),應(yīng)注意通風(fēng)并且不能有火源。
2、 樣品濾紙色的高度不能超過虹吸管,否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。
3、 樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時(shí),時(shí)間不能過長,以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質(zhì)量。
4、 脂肪燒瓶在烘箱中干燥時(shí),瓶口側(cè)放,以利空氣流通。而且先不要關(guān)上烘箱門, 與90°C以下鼓風(fēng)干燥10—20min,驅(qū)盡殘余溶劑后再將烘箱門關(guān)緊,升至所需溫度。
5、 乙醚若放置時(shí)間過長,會(huì)產(chǎn)生過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定,當(dāng)蒸餾或干燥時(shí)會(huì)發(fā) 生爆炸,故使用前應(yīng)嚴(yán)格檢查,并除去過氧化物。
(1) 檢查方法:取5mL乙醚于試管中,加KI(100g/L)溶液1mL,充分振搖1min。 靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘,水層是黃色(或加4滴5 g/L淀粉指示劑顯藍(lán)色),則該乙醚需處理后使用。
(2) 去除過氧化物的方法:將乙醚倒入蒸餾瓶中加一段無銹鐵絲或鋁絲,收集重 蒸餾乙醚。
6、 反復(fù)加熱可能會(huì)因脂類氧化而增重,質(zhì)量增加時(shí),以增重前的質(zhì)量為恒重。
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