1、連接滴定計(jì)與滴定裝置儀器背面的“單元組合”配套插座，開啟儀器背面的電源開關(guān)。
2、將攪拌器選擇開關(guān)置于1號(hào)（左邊的滴定臺(tái)）位置。
3、安裝電源、將合適的電極分別插入插座和接于接線柱上。
4、進(jìn)行pH滴定校正或mV滴定校正：“pH滴定”校正―――選擇開關(guān)置于pH測量檔，溫度補(bǔ)償器旋到被測緩沖液的實(shí)際溫度位置上，于小燒杯中倒入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，放入攪拌子，浸入電極，使玻璃電極的玻璃泡稍高于甘汞電極的末端，放入攪拌子，開動(dòng)攪拌器，旋轉(zhuǎn)攪拌調(diào)節(jié)器使攪拌速度適當(dāng)，以不使電極脫離液面為度。撳下讀數(shù)開關(guān)，旋轉(zhuǎn)校正調(diào)節(jié)器使指針恰好指在校正溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值處，再次撳下讀數(shù)開關(guān)使其松開，指針退回至pH
值為7處。換另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正。
“mV測定”校正―――將選擇開關(guān)置于mV測量檔，擰松電極插座的小螺絲，使電極插頭與插座脫離接觸，撳下讀數(shù)開關(guān)，根據(jù)測量范圍-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求，旋轉(zhuǎn)校正調(diào)節(jié)器是指針在±700mV或0mV處。
儀器經(jīng)校正后，應(yīng)注意不得再旋轉(zhuǎn)校正調(diào)節(jié)器，否則應(yīng)重新校正。
5、將選擇開關(guān)置于“終點(diǎn)”處，旋轉(zhuǎn)終點(diǎn)調(diào)節(jié)器使指針在終點(diǎn)pH值或電位值上，應(yīng)注意次后不可再選準(zhǔn)終點(diǎn)調(diào)節(jié)器，否則將導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。將選擇開關(guān)置于“pH滴定”或“mV
滴定”處。
6、根據(jù)滴定的性質(zhì)和電極的連接情況，將滴定開關(guān)置于“+”或“-”處。或者是比較起始電位值與終點(diǎn)電位值的大小。若前者小于后者，滴液開關(guān)指向“-”，反之，則指向“+”。
7、將滴定劑裝入滴定管，電磁閥的橡皮管上端與滴定管出口相連接，下端連接一毛細(xì)玻璃管作滴定管，其出口高度應(yīng)比指示電極的敏感部分中心稍高一些，使溶液滴出時(shí)能順著攪拌的方向，首先接觸到指示電極，以提高測量精密度。
8、將工作選擇開關(guān)置于“手動(dòng)”處，調(diào)節(jié)電磁閥的支頭螺絲，使按下滴定開關(guān)時(shí)，有適當(dāng)流速的滴定劑流出，以每分秒1~2滴為宜。再將工作選擇旋至“滴定”出。
9、將盛有試液的燒杯置于的滴定臺(tái)上，放入攪拌子，浸入電極，攪拌并調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣取?/span>
10、讀取滴定劑體積的初始讀數(shù)，撳下讀數(shù)開關(guān)和滴定開關(guān)，約2s左右終點(diǎn)指示燈亮，滴定指示燈或時(shí)亮?xí)r暗。逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)預(yù)控制器，使滴定劑快速滴下，當(dāng)指針與終點(diǎn)pH值相差
1~3單位或終點(diǎn)電位值差100~300mV時(shí)，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)預(yù)控制器，使滴定速度減慢。當(dāng)指針指到終點(diǎn)值時(shí)，滴定指示燈熄滅，約10s后終點(diǎn)指示燈也熄滅，表示滴定結(jié)束，讀取滴定劑的體積讀數(shù)。
11、完成滴定后，關(guān)閉全部電路開關(guān)和滴定活塞，旋松電磁閥的支頭螺絲，取下電極淋洗其表面，分別按不同要求浸入蒸餾水、溶液或貯于盒子中。
12進(jìn)行手動(dòng)電位滴定時(shí)，操作步驟基本上與自動(dòng)電位滴定相同，工作選擇旋鈕置于“手動(dòng)”處，不需設(shè)定終點(diǎn)值，通過用手撳下滴定開關(guān)的時(shí)間長短，操縱電磁閥的吸通動(dòng)作，并記下
pH（或mV）值隨滴定體積的變化情況。