摘要
瓦里安CP3800氣相色譜操作規(guī)程
內(nèi)容
瓦里安CP3800氣相色譜操作規(guī)程
1.打開窗戶,使室內(nèi)空氣良好流通。
2.開氣體:先開空氣,載氣(N2、He)先開鋼瓶閥再開減壓閥(確認(rèn)事先是關(guān)閉狀態(tài)),
氫氣設(shè)在0.3Mpa載氣設(shè)在0.5Mpa空氣設(shè)在0.6Mpa
3.開電腦、色譜儀的電源開關(guān),并激活STAR軟件,使通訊連通。(3800字樣由白變黑)
4.儀器會自動運行關(guān)機前的程序,即CLOSE程序,這時儀器處于待機狀態(tài)。
若以下要激活TCD程序,則要先通載氣5-10分鐘。
5.在文件中ActivedMethod中找到相應(yīng)的方法文件,如:PX-OFF或WL-OFF,激活!
FID檢測器的溫度升到150℃以上后打開氫氣,激活PX-ON程序文件;TCD檢測器溫度升到設(shè)定的值時打開WL-ON程序文件,并穩(wěn)定半小時以上。
6.當(dāng)屏幕上的狀態(tài)指示燈全部為綠色時,用鼠標(biāo)點小藥瓶的圖標(biāo),按OK后,在Samplename中輸入名字。選擇測試類型,默認(rèn)為Analysis如果是標(biāo)定就選擇Calibration再按Inject。
7.等待儀器再次平衡時,屏幕上顯示W(wǎng)AITTING,就可以注樣。
如果使用同一個進(jìn)樣針,在每次注樣前要用待測液體潤洗20次,必要時需要在潤洗前用氯仿(色譜級)等溶劑清洗干凈,以免影響分析結(jié)果。
8.等待程序運行完畢后,打開控制條上View/EidtChromatograms,進(jìn)行譜圖處理。(如果出現(xiàn)峰異常,請參考日常維護手冊查找原因進(jìn)行處理)
通過校正溶液獲得校正因子,并用校正因子對樣品圖進(jìn)行校正處理。
9.點擊控制條上的StandardReport選擇剛才命名的文件打開就可以查看結(jié)果了。如果需要打印,就點擊打印機圖標(biāo)。
10.關(guān)機程序:在啟動關(guān)機程序前先關(guān)閉氫氣,并確認(rèn)氫氣鋼瓶閥、減壓閥壓力降至為0。再激活CLOSE程序,等待柱溫降到50?C以下,進(jìn)樣器、檢測器(FID)溫度降到100?C以下,依次關(guān)氣體、儀器主機(關(guān)閉前確認(rèn)氣體壓力將為0)、電腦,然后關(guān)閉電源總開關(guān)。
如果是TCD檢測器,需要等檢測器溫度降至50?C以下,再繼續(xù)通載氣10分鐘左右后關(guān)閉氣體。關(guān)閉閥門時和開閥門順序一樣。
11.整理實驗室。
注意事項:
1.在啟動開機程序前確保相應(yīng)的氣體開通,在使用TCD檢測器時一定要確保載氣流通時間,避免因高溫氧化檢測器;在使用FID檢測器時先通載氣、空氣再通氫氣。嚴(yán)禁先開減壓閥后開鋼瓶閥,以免損壞電子流量計。
2.在正常使用儀器的時候,除了可以使用儀器的電源開關(guān)外請不要動面板上的任何鍵,以免改動儀器或分析方法參數(shù)。
3.未經(jīng)許可,請不要擅自修改設(shè)置參數(shù),以免影響分析結(jié)果。
4.在使用FID檢測器時,待檢測器溫度升到150?C以上后打開氫氣再激活PX-ON程序。在使用TCD檢測器時,待機至少通載氣5分鐘以上(如果更換柱子時至少通10分鐘以上)再激活WL-OFF,等檢測器溫度升到設(shè)定溫度再打開WL-ON,本操作不可忽視。以免損害檢測器。
5.在打開鋼瓶時注意載氣壓力表上的“虛壓”,打開儀器后幾分鐘內(nèi)壓力出現(xiàn)下降時,需要及時調(diào)整壓力。關(guān)閉氣體時,先關(guān)閉鋼瓶閥等待鋼瓶壓力降為0時再關(guān)閉減壓閥,等減壓壓力降為0時后,如果是氫氣就啟動關(guān)機程序,若是載氣就及時關(guān)閉主機。(可以參考化驗員讀本上的操作)
6.進(jìn)樣時,要慢吸快排,確保沒有氣泡。注樣時,要注意操作,小心進(jìn)樣針折了。
7.儀器運行時嚴(yán)禁打開柱溫箱。平時需要打開柱溫箱時,先關(guān)閉風(fēng)扇再打開,關(guān)閉時別忘記打開風(fēng)扇。
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