【鑒別】 （1）取本品0.05g，加稀鹽酸溶液5ml和氯化鋇試液1ml，振搖，必要時可過濾；在濾液中加入磷鉬酸溶液（1→10）1ml，產(chǎn)生黃綠色沉淀。

（2）取本品0.1g置試管中，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈藍色。

    【檢查】

水分 取本品2.0g，照水分測定法（附錄VIII M第一法A）測定，含水分不得過2.0%。

羥值  精密稱取五氧化二磷50°C減壓干燥24小時的供試品1.9g（W）置帶回流冷凝裝置的干燥錐形瓶中，加入25.0ml鄰苯二甲酸酐溶液（稱取42g鄰苯二甲酸酐，溶解于300ml無水吡啶（用無水碳酸鈉干燥，過濾，蒸餾）中，放置16小時后使用，避光保存并在1周內(nèi)使用完畢），攪拌使溶解加熱回流60分鐘，放冷，先用25ml吡啶洗滌冷凝管，再用25ml水洗滌，加入酚酞指示劑4滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯淺粉色（A ml），同時做空白試驗（B ml）。照下式計算羥值：

                      56.1×（B-A）

供試品的羥值=                            

                           W

羥值應(yīng)為264～300。

環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)  取本品，照氣相色譜法（附錄V E）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  石英或玻璃毛細管，固定相為聚二甲基硅氧烷，載氣為氮氣，流速20cm/s，分流比1：20。檢測器為火焰離子化檢測器。

柱溫為35℃保持5分鐘，以5℃/分鐘升溫至180℃，然后以30℃/分鐘升溫至230℃，保持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進樣口溫度為150℃，檢測器溫度為250℃。

頂空進樣條件：平衡溫度：70℃，平衡時間45分鐘，傳遞管線溫度為75℃，載氣為氮氣，增壓時間：1分鐘。注射時間0.5分鐘。

注入對照溶液b氣體1.0ml，調(diào)整儀器靈敏度使環(huán)氧乙烷和乙醛的峰高為滿量程的15%，乙醛和環(huán)氧乙烷的分離度應(yīng)達到至少2.0，二氧六環(huán)峰高至少應(yīng)為基線噪音的5倍。

分別注入供試品溶液及對照溶液a氣體1ml，重復(fù)進樣至少3次。

準確度的驗證  計算供試品溶液和對照溶液a圖譜中環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰面積的相對標準偏差，環(huán)氧乙烷的3次測量值的相對標準偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)的3次測量值的相對標準偏差應(yīng)不得過10%。

供試品溶液  精密稱取供試品1g 置10ml頂空瓶中，加入1.0ml超純水，密封，搖勻。70℃放置45分鐘。

環(huán)氧乙烷貯備液的配制  所有操作均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，操作者應(yīng)戴聚乙稀手套及合適的面具保護手和面部，所有溶液均應(yīng)密閉，在4℃～8℃保存。

用冷至-10℃ 的玻璃注射器，取約300μl液態(tài)環(huán)氧乙烷（相當于0.25g環(huán)氧乙烷），置50ml聚乙二醇400中，加入前后稱重，用聚乙二醇400稀釋至100ml，用前搖勻。

環(huán)氧乙烷貯備液的含量測定：配制10ml 50%氯化鎂的無水乙醇混懸液并與20ml醇制鹽酸滴定液（0.1mol/L）混勻，放置過夜使平衡，精密稱量5g環(huán)氧乙烷貯備液置上述溶液中混勻，放置30分鐘，用0.1mol/L醇制氫氧化鉀滴定液滴定，用電位法指示終點，用聚乙二醇400作為空白，按下式計算環(huán)氧乙烷濃度（mg/g）：

  4.404（V₀-V₁）/m

V₀ 和V₁分別為空白液和測定液消耗的醇制氫氧化鉀滴定液體積，m為樣品的重量（g）。

聚乙二醇400的處理：稱量聚乙二醇400 500g置1000ml圓底燒瓶中，以60℃，1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時，除去揮發(fā)成份。

環(huán)氧乙烷對照溶液的配制：

臨用前配制，精密稱取1g冷的環(huán)氧乙烷貯備液，置含40.0g冷的聚乙二醇400的50ml量瓶中，用冷的聚乙二醇400稀釋至刻度，得環(huán)氧乙烷濃度為50μg/g的溶液，精密稱量10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀釋至刻度。精密量取10ml，用水稀釋至50ml（環(huán)氧乙烷濃度2μg/ml）。

二氧六環(huán)對照溶液的配制：

精密稱取1.00g二氧六環(huán)用水稀釋至100ml，精密量取5ml，用水稀釋至50ml。精密量取50ml，用水稀釋至100ml，再精密量取10ml，用水稀釋至50ml（0.1mg/ml）。

對照溶液a的制備：精密稱取供試品1g 置10ml頂空瓶中，加入0.5ml環(huán)氧乙烷對照溶液及0.5ml二氧六環(huán)對照溶液，密封，搖勻。70℃放置45分鐘。

對照溶液b的制備：精密量取0.5ml環(huán)氧乙烷對照溶液置10ml頂空瓶中，加入新配制的10mg/L乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對照溶液0.1ml，密封，搖勻。70℃放置45分鐘。

環(huán)氧乙烷含量（百萬分之）按以下公式計算：

                            At×C

                      (Ar×Mt)-(At×Mr)

At  供試品溶液圖譜中環(huán)氧乙烷的峰面積

Ar  對照溶液a圖譜中環(huán)氧乙烷的峰面積

Mt  供試品溶液中被測物的稱量量（g）

Mr  對照溶液a中被測物的稱量量（g）

C   對照溶液a中環(huán)氧乙烷的加入量（μg）

二氧六環(huán)含量（百萬分之）按以下公式計算：

                            Dt×C

                      (Dr×Mt)-(Dt×Mr)

Dt  供試品溶液圖譜中二氧六環(huán)的峰面積

Dr  對照溶液a圖譜中二氧六環(huán)的峰面積

C   對照溶液a中二氧六環(huán)的加入量（μg）

環(huán)氧乙烷不得過百萬分之一，二氧六環(huán)不得過百萬分之十。

甲醛  取本品1g，精密稱定，加入變色酸鈉溶液（6→1000）0.25ml，在冰水中冷卻后，加硫酸5ml，靜置15分鐘，緩慢定量轉(zhuǎn)移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，緩慢加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取甲醛0.86g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，取1ml，用水稀釋至100ml；精密量取1ml，自“加變色酸鈉溶液（6→1000）0.25ml”起，同法操作，作為對照溶液。取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄IV A），在567nm波長處測定吸光度，并依法配制空白溶液進行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度（百萬分之三十）。

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