一、目的要求

1.掌握KBr壓片制樣方法。

2.了解紅外分光光度計(jì)的一般操作使用。

3.了解化合物紅外光譜圖的初步解析步驟。

二、實(shí)驗(yàn)提要

1.進(jìn)行紅外分析，對(duì)樣品有一定要求，即樣品的純度必須大于98 %及不含水。通常氣、液及固體樣品均可進(jìn)行分析，但以固體樣品的分析較簡(jiǎn)便。

2.固體樣品的制樣有三種方法，為壓片法、糊劑法及薄膜法，其中以壓片法為常用方法。

3.在制樣研磨過程中需在紅外燈下進(jìn)行操作。

三、儀器與試劑

1.紅外分光光度計(jì)

2.油壓壓片機(jī)（配真空泵）及模具　

3.瑪瑙乳缽

4.紅外燈

5.KBr（光譜純）

6.對(duì)照品（水楊酸（鈉），AR）

四、操作步驟

1.打開紅外儀、預(yù)熱平衡，再打開電腦、進(jìn)入紅外工作站，設(shè)置相關(guān)參數(shù)。

2.樣品制備  稱取樣品1~2mg，加入200目的KBr粉末200mg，于紅外燈下在瑪瑙乳缽中研磨均勻，裝入壓片模具，在抽真空狀態(tài)下用油壓機(jī)以27MPa（約8噸）的壓力壓制2min，然后用鑷子小心取下壓片（厚度約1mm）裝入樣品架。

3.樣品測(cè)定  將樣品架置于樣品窗口，進(jìn)行紅外掃描測(cè)定。

4.樣品解析  測(cè)試結(jié)束后對(duì)未知物譜圖進(jìn)行解析，并推斷其可能的結(jié)構(gòu)。

五、注意事項(xiàng)

1.紅外分光光度計(jì)使用之前，要預(yù)熱30分鐘方可使用。

2.參數(shù)設(shè)計(jì)要合理，否則會(huì)影響樣品的紅外圖譜形狀。

3.樣品的研磨要在紅外燈下進(jìn)行，防止樣品吸水。

4.壓片時(shí)要抽真空，以除去樣品粉末中的空氣，以免壓成的樣品片減壓碎裂。

5.對(duì)壓片模具，用后應(yīng)立即用無(wú)水乙醇揩擦，以免吸濕腐蝕磨具。

6.在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，要嚴(yán)格避免水分的干擾。