摘要
本方法采用滴定法測(cè)定葡萄糖酸亞鐵片中葡萄糖酸亞鐵的含量。
內(nèi)容
本方法適用于葡萄糖酸亞鐵片。
方法原理: 供試品加水與1mol/L硫酸溶液使溶解后,加鋅粉密塞,放置20分鐘,直至脫色,濾過(guò),用新沸過(guò)的冷水洗滌,加鄰二氮菲指示液,用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由橘黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色,記錄硫酸鈰滴定液的使用量,計(jì)算,即得。
試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)
2.硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)
3.鄰二氮菲指示液
4. 1mol/L硫酸溶液
5. 基準(zhǔn)三氧化二砷
6. 鋅粉
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1.硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水50mL、鹽酸25mL、一氧化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定近終點(diǎn)時(shí),加熱至50℃,繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即可。
2.鄰二氮菲指示液
取硫酸亞鐵0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g,搖勻,即得。本液應(yīng)臨用新制。
操作步驟: 取本品40片(0.1g規(guī)格)或20片(0.3g規(guī)格),除去包衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于葡萄糖亞鐵1.5g),置錐形瓶中,加水75mL與1mol/L硫酸溶液15mL溶解后,加鋅粉0.75g,密塞,放置約20分鐘,直至溶液脫色。用鋪有鋅粉的4號(hào)垂熔漏斗濾過(guò),除去沉淀,濾器用新沸過(guò)的冷水20mL洗滌,洗液與濾液合并,加鄰二氮菲指示液0.2mL,用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由橘黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,記錄消耗硫酸鈰滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于48.22mg的葡萄糖酸亞鐵(C12H22FeO14·2H2O),即得。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
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