牛奶和奶粉中甲醛的檢測方案
乳品行業(yè)一波未平一波又起。國產(chǎn)奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息，日前，韓國第三大奶制品生產(chǎn)商——每日乳業(yè)又爆出牛奶中檢測出含有福爾馬林，其原因是使用了受污染的進(jìn)口飼料。
福爾馬林是甲醛的水溶液，過去被廣泛應(yīng)用于消毒和殺菌，但由于它會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生不利影響，食品工業(yè)等領(lǐng)域近年來已逐步減少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生長過程中出現(xiàn)并影響牛奶的質(zhì)量，今后可能將對(duì)所有奶制品進(jìn)行例行的甲醛檢查。
為此，我公司開發(fā)了《牛奶和奶粉中甲醛的檢測》方法，希望能為從事食品分析檢測的同仁們提供參考。
 
牛奶和奶粉中甲醛的檢測

1、適用范圍
 
適用于牛奶和奶制品中甲醛的檢測。
 
2、樣品準(zhǔn)備/提取
2.1稱量：
牛奶：稱取2.0 g樣品，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管；
奶粉：稱取0.5 g，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管。
2.2 提取
將稱好的樣品用水定容至10 mL。
2.3 衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞試管中，混勻，60℃水浴30 min。
*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
 
3、SPE柱凈化——ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）
(1)活 化： 依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液棄去，并將小柱抽干；
(2)上 樣： 將2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。
(4)洗 脫： 1 mL乙腈，繼續(xù)收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL；過微孔濾膜，供HPLC分析。
 
4、分析條件
色譜柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）
流 速： 1.0 mL/min
檢測器：* UV 365 nm
柱 溫： 40℃
進(jìn)樣量： 20 μL
流動(dòng)相： 乙腈：水=60:40