ZD-3A自動(dòng)電位滴定儀的使用方法
儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1.mV測(cè)量
1.1 “設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“測(cè)量”,“pH/mV”選擇開(kāi)關(guān)置“mV”;
將電極插入被測(cè)溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
1.2 如果被測(cè)信號(hào)超出儀器的測(cè)值范圍,顯示屏?xí)涣粒鞒d報(bào)警。
2.pH標(biāo)定及測(cè)量
2.1標(biāo)定:儀器在進(jìn)行pH測(cè)量之前,先要標(biāo)定,一般來(lái)說(shuō),儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。其步驟如下:
a)“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“測(cè)量”,“pH/mV”選擇開(kāi)關(guān)置“pH”;
b)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
c)將“斜率”旋鈕順時(shí)針到底(100%);
d)將清洗過(guò)的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中;
e)調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致(見(jiàn)附表1);
f)用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致(見(jiàn)附錄1);
g)重復(fù)(e)~(f)直至不用調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標(biāo)定。“定位”和“斜率”不應(yīng)再動(dòng),直至下一次標(biāo)定。
2.2 pH測(cè)量
經(jīng)標(biāo)定過(guò)的儀器即可用來(lái)測(cè)量pH,其步驟如下:
a)“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“測(cè)量”,“pH/mV”開(kāi)關(guān)置“pH”;
b)用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測(cè)量溶液清洗一次;
c)用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值;
d)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
e)電極插入被測(cè)溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。
3.滴定前的準(zhǔn)備工作
3.1按第5節(jié)安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A型攪拌器上。
3.2電極的選擇:取決于
滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng),如果是氧化還原反應(yīng),可采用鉑電極和甘汞電極;如屬中和反應(yīng),可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng),可采用銀電極和特殊甘汞電極。
4.電位自動(dòng)滴定
4.1終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“終點(diǎn)”,“pH/mV”開(kāi)關(guān)置“mV”,“功能”開(kāi)關(guān)置“自動(dòng)”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示你索要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。點(diǎn)點(diǎn)電位選定后,“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動(dòng)。
4.2預(yù)控點(diǎn)設(shè)定:預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開(kāi)終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí),滴定速度很快,當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)時(shí),滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到達(dá)終點(diǎn)的距離。其步驟如下:
(“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)解“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所需要的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。例如:預(yù)控點(diǎn)為100mV,儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點(diǎn)選定后,“預(yù)控點(diǎn)”調(diào)解旋鈕不可再動(dòng)。
4.3終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后,將“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“測(cè)量”,打開(kāi)攪拌器電源,調(diào)解轉(zhuǎn)速使攪拌從慢速加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。
4.4掀一下“滴定開(kāi)始”按鈕,儀器即開(kāi)始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點(diǎn)時(shí),滴定減慢。到達(dá)終點(diǎn)時(shí),滴定燈不再閃亮,過(guò)10s左右,終點(diǎn)燈亮,滴定結(jié)束。
注意:到達(dá)滴定終點(diǎn)后,不可再掀“滴定開(kāi)始”按鈕,否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開(kāi)始,而繼續(xù)進(jìn)行滴定。
4.5記錄滴定管中滴液的滴液的消耗讀數(shù)。
5.電位控制滴定
“功能”開(kāi)關(guān)置“控制”,其余操作同第4條。在到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài),同樣到達(dá)終點(diǎn)后,不可再掀“滴定開(kāi)始”按鈕。
6.pH自動(dòng)滴定
6.1按本節(jié)2.1條進(jìn)行標(biāo)定;
6.2 pH終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“終點(diǎn)”,“功能”開(kāi)關(guān)置“自動(dòng)”,“pH/mV”開(kāi)關(guān)置“pH”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH值;
6.3預(yù)控點(diǎn)設(shè)置:“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)pH值。例如,你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH。儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自定從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)4.3~4.5條。
7.pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開(kāi)關(guān)置“控制”,其操作同第6條。
8.手動(dòng)滴定
8.1“功能”開(kāi)關(guān)置“手動(dòng)”,“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“測(cè)量”;
8.2掀下“滴定開(kāi)始”開(kāi)關(guān),滴定燈亮,此時(shí)滴夜滴下,控制掀下此開(kāi)關(guān)的時(shí)間,即控制滴夜滴下的數(shù)量,放開(kāi)此開(kāi)關(guān),則停止滴定。