摘要
本方法涉及了對丙酮中水含量的測定，這里的丙酮是生產(chǎn)雙酚-A的原料。
內(nèi)容
1、范圍
本方法涉及了對丙酮中水含量的測定，這里的丙酮是生產(chǎn)雙酚-A的原料。
2、方法概述
丙酮在經(jīng)過脫水的溶劑中溶解，然后溶液用卡爾費休試劑滴定（卡爾費休試劑和水能定量反應(yīng)），通過電勢滴定法，測定滴定最終點。
3、儀器和試劑
3.1 卡爾費休儀器：定量型滴定器，測定最小到0.01mL
測定范圍 ：0.1～1000mg H2O
滴定管：20mL
滴定瓶：最大100mL
3.2 水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：20mg/mL 作為滴定度測定溶液
3.3 卡爾費休試劑
3.4 經(jīng)過脫水的溶劑：作為可溶嘧啶物質(zhì)的化學(xué)配制
3.5 硅膠密封墊
3.6 移液管：10mL
3.7 注射器：5或10mL（選用粗針型較好）
4、滴定度的測定
4.1 加入50mL的經(jīng)過脫水的溶劑于滴定瓶中，蓋好蓋子，打開攪拌。
4.2用卡爾費休試劑滴定至最終點。（注：最終點指的是當(dāng)加入最后一滴卡爾費休試劑后引起混和物猛的變化（視角上）或在60秒引起微安計最大擺動）
4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定瓶中，用卡爾費休試劑測定溶液至終點,記錄試劑消耗的體積,精確至0.01mL;
4.4 用下式測定卡爾費休試劑的滴定度(保留三個有效數(shù)字):
F=(P×A)/V
式中F：卡爾費休試劑滴定度(mg-H2O/mL)
P ：甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度mg-H2O/mL
A ：水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)
V ：卡爾費休試劑耗的體積(mL)
5、步驟
加入50mL的經(jīng)過脫水的溶劑于滴定瓶中，蓋上蓋子，開始攪拌，用卡爾費休試劑滴定經(jīng)過脫水的溶劑至最終點，向注射器內(nèi)吸入適量的丙酮樣品：
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估計水的含量
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吸入樣品量
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～0.5%
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2～3g
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0.5～0.1%
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3～6g
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＜0.1g
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10g
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（注：稱量注射器前后，針頭應(yīng)用硅膠密封墊密封）
迅速將丙酮注入滴定瓶里。（注：通過稱量注射器注射前后的重量，求出注入丙酮的重量。用卡爾費休試劑滴定溶液至最終點，記錄試劑消耗的體積（精確到0.01mL）
6、計算
用下式計算丙酮中水的含量：
W=（V×F）/（S×10）
式中
W ：水含量（wt%）
V ：消耗析體積（mL）
F ：卡爾費休試劑的滴定度(mg-H2O/mL)
S ：丙酮的重量（g）
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