摘要
應(yīng)用范圍： 本方法采用電位滴定法測定酮康唑（C26H28Cl2N4O4）的含量。
內(nèi)容
本方法適用于酮康唑的含量測定。
方法原理： 供試品加冰醋酸振搖溶解后，照電位滴定法（附錄Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于26.57mg的C26H28Cl2N4O4。
試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）
2. 冰醋酸
3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
5. 無水冰醋酸
6. 結(jié)晶紫指示液
儀器設(shè)備：
試樣制備： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙?；?，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
2. 結(jié)晶紫指示液
取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
操作步驟： 取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸40mL使溶解后，照電位滴定法（附錄Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于26.57mg的C26H28Cl2N4O4。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。
相關(guān)資料