摘要
不用四氯化碳作溶劑提取和分析水中石油的方法
內(nèi)容
分析水樣品中的石油類污染物的常規(guī)方法需要用四氯化碳做溶劑進(jìn)行液液萃取，這種方法需要用到大量的四氯化碳，而四氯化碳首先是一種有毒易揮發(fā)的試劑，實(shí)驗(yàn)室操作人員使用時(shí)會(huì)暴露在其有毒的揮發(fā)氣體環(huán)境里，其次它會(huì)加快臭氧層的分解，其用途亦被國(guó)家嚴(yán)格限制。所以能夠加快樣品分析、降低對(duì)環(huán)境和人體危害的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和儀器就會(huì)充分顯示其優(yōu)越性。
近年來(lái)，固相萃取技術(shù)越來(lái)越受到人們的關(guān)注。相比于液液萃取，它的優(yōu)點(diǎn)主要包括減少了溶劑使用量和溶劑暴露，節(jié)約時(shí)間并且提高了工作效率。SPE-16全自動(dòng)固相萃取儀采用高精密計(jì)量泵精確控制各種溶液的過(guò)柱流速，可自動(dòng)完成5個(gè)基本操作步驟：活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫，相對(duì)傳統(tǒng)的固相萃取裝置其節(jié)約時(shí)間、溶劑和人力成本高達(dá)95%，最多可同時(shí)進(jìn)行達(dá)16個(gè)樣品的處理。
本文介紹一種不使用四氯化碳來(lái)提取并分析水中的石油類污染物的方法。
所用儀器
1、SPE-16全自動(dòng)固相萃取儀
2、FA2204電子分析天平
3、電熱板
實(shí)驗(yàn)步驟
1、樣品制備
首先稱取油樣0.0914g，加入20mL丙酮溶解，然后用蒸餾水定容至2.5L備用；
2、取樣
分三次取樣，每次取樣800mL，用1:1HCl調(diào)節(jié)pH<2；
3、三個(gè)樣品均使用SPE-16全自動(dòng)固相萃取儀萃取，方法參照表格1；
4、吸出正己烷層至已稱重的鋁盤上，并于70℃電熱板上蒸發(fā)；
5、蒸發(fā)后稱重，然后計(jì)算油脂濃度。
表格1
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步驟
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溶劑
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浸泡時(shí)間（秒）
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干燥時(shí)間（秒）
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預(yù)活化1
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正己烷
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60
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90
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預(yù)活化2
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甲醇
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60
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0
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洗脫1
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60
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洗脫2
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丙酮
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60
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60
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洗脫3
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正己烷
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60
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60
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洗脫4
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正己烷
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60
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60
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洗脫5
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正己烷
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120
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240
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