摘要
對硝基酚,又名4-硝基苯酚,是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為C6H5NO3,為無色至淡黃色結(jié)晶性粉末,溶于熱水、乙醇、乙醚、氯仿
內(nèi)容
對硝基苯酚的水分含量檢測方法及方案,如下:
儀器和試劑:
1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3. 10ul微量進(jìn)樣器
4.容量法卡爾費(fèi)休試劑
5.無水甲醇
步驟:
1.吸甲醇:打開儀器電源開關(guān),屏幕顯示主菜單,再點(diǎn)擊“吸甲醇”鍵,界面進(jìn)入吸甲醇項,長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應(yīng)杯中吸入無水 甲醇狀態(tài),此時應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)
2. 吸液:點(diǎn)擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“吸液”鍵,然后點(diǎn)擊“確定” 鍵,儀器開始將卡氏試劑吸入計量管,直至到達(dá)下限時自動停止(吸液時三通轉(zhuǎn)換閥自動轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動控制狀態(tài);
3.打空白:點(diǎn)擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“打空白”鍵,然后點(diǎn)擊“確 定”鍵,此時儀器進(jìn)入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時將第一次吸液中計量管中的空氣打 空,空白打完后儀器自動結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊“取消”鍵,界面退至手動控制狀 態(tài),再按“取消”鍵,界面退至主菜單;
4. 標(biāo)定:點(diǎn)擊“標(biāo)定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點(diǎn)擊“確定”鍵,儀器開始對卡氏液進(jìn)行標(biāo)定??蛇B續(xù)標(biāo)定五次,儀器會將標(biāo)定結(jié)果 自動存入系統(tǒng)內(nèi)存并計算出平均值。待結(jié)束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;
5. 樣品檢測:點(diǎn)擊主菜單“自動 檢測”鍵,從進(jìn)樣口加入對硝基苯酚,按界面提示輸入樣品重量,按“確定”鍵,然后點(diǎn)擊“確定”鍵,儀器進(jìn)入自動檢測狀態(tài),重復(fù)二次檢測,檢測結(jié)果非常好;
結(jié)果如下:
檢測序號
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樣品重量
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百分含量%
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含水量PPM
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1
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0.2150g
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2.717%
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27169ppm
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2
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0.2233g
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2.681%
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26814ppm
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