摘要
摘要: 建立了HPLC 法同時(shí)分離并檢測(cè)魚(yú)、蝦等水產(chǎn)品中14 種磺胺類抗菌藥物。
內(nèi)容
樣品經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后, 乙腈提取藥物, 再用乙腈飽和正己烷脫脂凈化。以乙腈- 3% 冰醋酸為流動(dòng)相, 采用梯度淋洗, 于268nm 波長(zhǎng)處檢測(cè)。該法的檢出限為0. 01~ 0. 02 mg / kg, 樣品的加標(biāo)回收率為66% ~ 92% 。
磺胺類藥物是應(yīng)用最早的一類人工合成抗菌藥物, 具有抗菌譜廣、療效強(qiáng)、方便安全等優(yōu)點(diǎn), 在
水產(chǎn)養(yǎng)殖中應(yīng)用非常廣泛, 但是磺胺類藥物能夠產(chǎn)生排尿和造血紊亂等副作用。隨著我國(guó)加入WTO, 歐盟、美國(guó)、日本等國(guó)家對(duì)我國(guó)水產(chǎn)品中磺胺類藥物的殘留量提出了更高的要求, 使我國(guó)水產(chǎn)品出口在短時(shí)間內(nèi)多次遭遇?? 綠色壁壘??, 為此需要快速、準(zhǔn)確、可靠的分析方法來(lái)檢測(cè)水產(chǎn)品中磺胺類藥物的殘留。
目前磺胺類藥物多達(dá)幾十種, 高效液相色譜法是檢測(cè)磺胺類藥物常用的方法[ 1], 并且多為磺胺
嘧啶、磺胺二甲嘧啶等幾種磺胺類藥物的同時(shí)檢測(cè)[ 2], 樣品的前處理多采用固相萃取法[ 3 ], 操作較煩瑣, 耗時(shí)長(zhǎng)。作者采用高效液相色譜法同時(shí)分離并檢測(cè)了水產(chǎn)養(yǎng)殖中經(jīng)常用到的14 種磺胺類藥物。通過(guò)乙腈提取和簡(jiǎn)單的液- 液萃取, 很好地實(shí)現(xiàn)了藥物的提取與凈化, 且樣品基質(zhì)干擾小。該法與常規(guī)過(guò)柱方法相比[ 4, 5], 樣品的提取、凈化等前處理簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確, 且低毒性。作者并對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化, 建立了最佳色譜條件, 檢出限和回收率令人滿意。該法適合快速、大量的樣品檢。
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