氣相檢測器清洗方法

在色譜操作過程中，檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗檢測器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點成分，通常可將檢檢器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的檢定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，這在沾污程度較輕時是有效的。
     若以上方法都不能解決沾污問題，應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。
    
     一、熱導(dǎo)檢測器的清洗
    
     將丙酮，乙醚，十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池，浸泡一段時間（20分鐘左右）后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱檢測器，通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。
    
     二、氫焰離子化檢測器的清洗
    
     當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上，從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1－2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
     當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（300－400＃）打磨，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯1：1），也可以用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
     洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點火升高檢測室溫度，最好先在、120度保持?jǐn)?shù)小時之后，再升至工作溫度。
    
     三、電子捕獲檢測器的清洗
    
     電子捕獲檢測器中有放射源，通常為Ｎi63，因此要特別小心。
     先拆開檢測器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。對Ｈ3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ｎi63源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。
ECD Ni63一般不能拆開清洗，因為有放射源危險。雖然離開10cm就可以。
一般采用
1）熱清洗法：也就是檢測器高溫烘烤300-350度
2）熱水蒸氣法：接上空柱后檢測器升至高溫300-350度，每次進(jìn)水10-15uL，50-100次
3）氫烘烤法：載氣換成氫氣，流速30-40ml/min，檢測器300-350烘18-24h
三項無效果，找生產(chǎn)廠家