本品為膽甾-5烯-3β–醇。按干燥品計算,含膽甾-5烯-3β –醇(C27H46O)應(yīng)為97.0%~103.0%。
【來源與制法】由動物器官提取、精制而成。
【性狀】本品為白色片狀結(jié)晶;無臭。
本品在氯仿中易溶,在乙醚中溶解,在丙酮、乙酸乙酯、石油醚中略溶,在乙醇中微溶,在水中不溶。
熔點 本品的熔點(中國藥典2005年版二部附錄Ⅵ C)為147℃~150℃。
比旋度 取本品,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并制成每1ml中含20mg的溶液,依法測定(中國藥典2005年版二部附錄Ⅵ E ),比旋度應(yīng)為-34°至-38°。
【鑒別】(1)取本品約10mg,加氯仿1ml溶解后,加硫酸1ml,氯仿層顯血紅色,硫酸層對光側(cè)視應(yīng)顯綠色熒光。
(2)取本品約5mg,加氯仿2ml使溶解,加醋酐1ml,硫酸1滴,即顯粉紅色,迅速變?yōu)樗{(lán)色,最后呈亮綠色。
(3)本品的紅外圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(中國藥典2005年版二部附錄IV C)。
(4)取本品適量,加丙酮制成每1ml含2mg的溶液作為供試品溶液;另取膽固醇對照品同法制成每1ml含2mg的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版二部附錄V B)試驗,吸取上述兩種溶液各20ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲苯(3.3:6.6)為展開劑,展開,晾干,噴以30%三氯化銻的氯仿溶液,于105℃干燥5分鐘,立即檢視,供試品溶液與對照品溶液在相同位置顯示相同顏色的斑點。
【檢查】溶解度 取本品0.5g, 加乙醇50ml,溫?zé)崾谷芙夂?,靜置2小時,不得產(chǎn)生沉淀或混濁。
酸度 取本品1.0g,置具塞錐形瓶中,加乙醚10ml 溶解后,精密加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10.0ml,振動約1分鐘,緩緩加熱除去乙醚,煮沸5分鐘,放冷,加水10ml , 在磁力攪拌下加酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至粉紅色消失。同時做空白試驗??瞻自囼炏牡牧蛩岬味ㄒ汉辽龜?shù)與供試品消耗的硫酸滴定液毫升數(shù)之差不得過0.3ml 。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.3%(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ L)。
熾灼殘渣 不得過0.1%(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ N)。
重金屬 含重金屬應(yīng)不得過百萬分之十(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ H第二法)。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使灰化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ J第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
【含量測定】照高效液相色譜法(附錄V D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇為流動相;流速為每分鐘1.0ml;用蒸發(fā)光散射檢測器檢測(參考條件:漂移管溫度60℃,載氣流速為每分鐘2.0L)。精密量取對照品溶液20ul注入液相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣膽固醇的峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%,理論板數(shù)按膽固醇計算不低于5000。。
測定法 取膽固醇對照品12.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,分別用無水乙醇制成每1ml中約含膽固醇0.05、0.1、0.2、0.3、0.5mg的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。取上述五種溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,計算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的對數(shù)值與相應(yīng)的主峰面積對數(shù)值的回歸方程,相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)不小于0.99;另取本品適量,精密稱定,用流動相制成每1ml中約含膽固醇0.125mg的溶液,同法測定,用回歸方程計算供試品中膽固醇的含量,即得。
【類別】藥用輔料
【貯藏】遮光,密閉保存。