本品為4-O-α-D-吡喃葡萄糖基-β-吡喃葡萄糖,含一個(gè)結(jié)晶水或?yàn)闊o水物。按無水物計(jì)算,含C12H22O11不得少于98.0%。
【性狀】本品為白色晶體或結(jié)晶性粉末;味甜。
本品在水中易溶,在乙醇中極微溶,在乙醚中幾乎不溶。
比旋度 取本品置80℃干燥4小時(shí),精密稱取10g,置100ml量瓶中,加氨試液0.2ml,再加水稀釋至刻度,依法測(cè)定(附錄Ⅵ E),比旋度為+126 o至+131o。
【鑒別】 (1)取本品0.5g,加水5ml溶解后,加氨試液5ml,在水浴中加熱5分鐘,溶液即顯橙色。
(2) 取本品1g,加水50ml溶解后,取2~3滴,加到煮沸的斐林試劑(取10%氫氧化鈉溶液2ml,加入5%硫酸銅溶液4~5滴,混勻,臨用新制)中,即生成紅色沉淀。
(3)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】 酸度 取本品1.0g,加水至10ml,依法測(cè)定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為4.5~6.5。
氯化物 取本品0.4g,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.2ml制成的對(duì)照液比較,應(yīng)不得更濃(0.018%)。
硫酸鹽 取本品1.0g ,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml 制成的對(duì)照液比較,應(yīng)不得更濃(0.024%)。
水分 取本品適量,照水分測(cè)定法(附錄Ⅷ M第一法A)測(cè)定, 無水物含水分應(yīng)不高于1.5%,一水物含水分應(yīng)為4.5%~6.5%。
干燥失重 取本品,在80℃干燥4個(gè)小時(shí)至恒重,減失重量不得過0.5%。
糊精、可溶性淀粉和亞硫酸鹽 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘試液1滴,溶液顯黃色,再加淀粉指示劑1滴溶液顯藍(lán)色。
含氮量 取本品2.0g,精密稱定,照氮測(cè)定法(附錄Ⅶ D 第二法)測(cè)定,加硫酸10ml,餾出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定。含氮量不得過0.01%。
熾灼殘?jiān)?/span> 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
重金屬 取本品5.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法 ),含重金屬不得過百萬分之四。
砷鹽 取本品1.5g,加水5ml,加稀硫酸5ml與溴試液1ml,置水浴上加熱5分鐘, 再加熱濃縮至5ml,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(附錄Ⅷ J 第一法), 應(yīng)符合規(guī)定(0.00013%)。
有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,精密稱定,加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,取對(duì)照溶液20ul注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程的15%~25%。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中,除溶劑峰外,供試液主峰之前的雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照液主峰面積的1.5倍(1.5%),供試液主峰之后的雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照液主峰面積的0.5倍(0.5%)。
微生物限度 取本品,依法檢查(附錄ⅪJ )。1g供試品中,細(xì)菌數(shù)不得過1000個(gè),霉菌和酵母菌不得過1000個(gè),大腸桿菌不得檢出。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(V D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用氨基鍵合硅膠為填充劑;以乙腈—水(75:25)為流動(dòng)相;柱溫為35℃;示差折光檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度為30℃;麥芽糖峰、葡萄糖峰和麥芽三糖峰的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法 取本品適量,精密稱定,加水溶解并稀釋成每1ml約含麥芽糖10mg的溶液,精密量取20ul,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;取麥芽糖對(duì)照品適量,精密稱定,加水溶解并稀釋成每1ml約含麥芽糖對(duì)照品10mg的溶液,同法測(cè)定,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
【類別】 藥用輔料。
【貯藏】 密閉保存。